PRODUÇÃO, PURIFICAÇÃO, CARACTERIZAÇÃO BIOQUÍMICA E APLICAÇÃO DAS XILANASES DE 23 E 25 KDA DO FUNGO Humicola grisea

 

CARVALHO, W.R.1; ULHOA, C.J.2; ANDRADE, E.V.2; FARIA, F.P.2

1-Instituto de Patologia Tropical e Saúde Pública, Universidade Federal de Goiás; 2‑Instituto de Ciências Biológicas II, Universidade Federal de Goiás

Endereço eletrônico para contato: wagner_rc@yahoo.com.br; fabricia@icb.ufg.br

Palavras-Chave: Xilanases; Expressão Heteróloga, Humicola grisea, Pichia pastoris

 

INTRODUÇÃO                               

 

            A xilana é um polissacarídeo heterogêneo, que requer para sua hidrólise, a ação de um complexo sistema enzimático, composto por endo e exo-xilanases (Subramaniyan & Prema, 2002; Sunna & Antranikian, 1997). As endoxilanases formam o maior grupo de enzimas hidrolíticas envolvidas na degradação da xilana, hidrolisando as ligações glicosídicas do tipo b‑1,4 dentro de sua cadeia (Biely et al.,1985). O grande interesse na produção de xilanases está relacionado à vasta aplicação que está enzima possui no setor industrial, como na indústria de bebidas, alimentícia e têxtil (Mutsaers et al., 1991; Milagres & Prade,1994; Brice & Morrison, 1991). Na indústria da celulose e papel, a xilanase livre de celulose pode ser utilizada na etapa de biobranqueamento da polpa da celulose para a produção de papel. O pré-tratamento com a xilanase facilita a extração da lignina o que reduz em até 34% a quantidade de cloro utilizado na etapa de branqueamento e no subseqüente efluente industrial (Viikari et al.,1994; Viikari,1991).

            As enzimas xilanolíticas produzidas por fungos filamentosos constituem um "pool" enzimático com atividades distintas, dificultando a sua utilização direta nos processos industriais. Genes codificando enzimas xilanolíticas têm sido clonados de fungos filamentosos e expressos em sistemas heterólogos como bactérias, fungos filamentosos e leveduras (Kurlkarni et al.,1999). O fungo termofílico Humicola grisea var. thermoidea produz no mínimo três distintas xilanases quando cultivado em diferentes substratos (Monti et al., 1991, Rana et al., 1995), com massa molecular de 23, 25 e 35 kDa. Em trabalhos desenvolvidos pelo grupo de pesquisa, a xilanase de 23 kDa foi purificada por gel filtração e apresenta temperatura ótima de 65ºC, pH ótimo de 5,5, km e Vmáx de 4,38mg.mL-1 e 3,32mmol.min-1.mL-1, respectivamente. Em paralelo, um dos genes de endoxilanase do fungo H. grisea denominado Hxyn2 foi isolado e expresso na levedura Pichia pastoris sob o controle do promotor AOX1 (Faria, 2000).

            O presente projeto de doutorado tem como objetivo o estudo do sistema xilanolítico do fungo H. grisea com a purificação e caracterização completa das xilanases de 23 e 25 kDa. Com vistas a aplicação das enzimas xilanolíticas recombinantes em processos biotecnológicos, será também purificada e caracterizada a enzima recombinante HXYN2 a partir de P. pastoris. As enzimas purificadas e caracterizadas serão então, aplicadas em teste piloto de biobranqueamento de polpa de celulose.

 

MATERIAL E MÉTODOS

 

            A produção foi realizada inoculando-se 0,35x106 esporos/mL em frascos erlenmeyers de 250 mL contendo 100 mL de Meio-Mínimo (Pontecorvo et al., 1953) utilizando‑se como fonte de carbono 1% de bagaço de cana-de-açúcar lavado e moído e, como fontes de nitrogênio, 0,05% de extrato de levedura e sulfato de amônia (1:1), a 42ºC e 120 rpm por 96h.

 

            Para a produção da enzima HXYN2r em P. pastoris, inicialmente os transformantes foram selecionados por atividade em placa e posteriormente analisados quanto produção da xilanase em frasco. A cinética de produção foi realizada cultivando as células nos meios BMG (glicerol-1,0%; fosfato de potássio‑pH 6,0, 100mM; extrato de levedura-1,34%) até OD600 de 3,0 e transferidas para o meio BMM (metanol-1,0%; fosfato de potássio-pH 6,0, 100mM; extrato de levedura‑1,34%) com a OD600 final de 1,0. As células foram cultivadas em frascos de 125 mL, incubadas a 30oC e 250 rpm por 96h.

 

            Conforme descrito por Miller (1959).

 

Conforme descrito por Laemmli (1970) e Teather & Wood (1982).

 

RESULTADOS E DISCUSSÃO

 

            Foi realizada a produção de xilanases em H. grisea seguindo protocolo estabelecido por Carvalho (2003), e obteve-se uma produção de 10 U/mL.

            O sobrenadante de cultura obtido foi filtrado a vácuo em resina de troca iônica Q‑Sepharose com o objetivo de se retirar os pigmentos. O filtrado obtido será posteriormente concentrado com sulfato de amônia, dialisado e aplicado em colunas de gel filtração, para se obter a purificação das xilanases de 23 e 25 kDa, e sua subseqüente caracterização bioquímica.

 

            Inicialmente os clones foram testados quanto à atividade enzimática, em placas e, os clones selecionados (12.3, 43.1, 43.4) foram utilizados na etapa de produção enzimática.

            Para a produção da xilanase foram testados os meios BMM Levedura, BMM‑Uréia e BMMY‑Uréia e, o que forneceu o melhor resultado para atividade xilanolítica foi o meio BMM Levedura. A máxima atividade xilanolítica obtida neste meio de cultivo foi de 27 U/mL.

            Em ensaio de Zimograma do sobrenadante de cultura foi observada a presença de uma banda com atividade xilanolítica referente a uma proteína de massa molecular de 25 kDa em gel SDS-PAGE.

 

CONCLUSÕES

 

            O presente trabalho está em sua fase inicial de desenvolvimento e os resultados obtidos até o momento nos permitiram confirmar que a xilanase recombinante está sendo expressa na levedura P. pastoris. As próximas etapas constarão da otimização da produção da xilanase em P. pastoris, sua purificação, caracterização bioquímica e testes de aplicação.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 

Biely, P.; Markovik, O. & Mislovicova, D. 1985. Sensitive detection of endo‑1,4‑b-glycanases and endo-1,4-b-xylanases in gels. Anal. Biochem. 144: 147.

Brice, R. E. & Morrison, I. M. 1991. Effect of the addition of D-xylose on xylanase activity and digestibility of fiber in an artificial rumen. App. Biochem. and Biotechnol., 30:9‑15.

Carvalho, W.R. 2003. Produção e Purificação de Endoxilanases do fungo Termofílico Humicola grisea var. thermoidea. Tese de Mestrado, Faculdade de Engenharia Química de Lorena, SP.

Faria, F. P. 2000. Clonagem, Caracterização e Análise de Expressão de um gene de xilanase (Hxyn2) do Fungo Humicola grisea var. thermoidea. Tese de Doutorado apresentada ao Departamento de Biologia Celular da Universidade de Brasília.

Kulkarni, N.; Shendye, A. & Rao, M. 1999. Molecular and biotechnological aspects of xylanases. FEMS Microbiol. Reviews, 23:411-456.

Laemmli, U.K. 1970. Cleavage of structural proteins during the assembly of head of bacteriophage T4. Nature, 2227:680-685.

Milagres, A.M.F. & Prade, R.A. 1994. Production of xylanases from Penicillium janthinellum and its use in the recovery of cellulosic textile fibers. Enzyme and Microbial Technology, 16:627-632.

Miller, G. L. 1959. Use of dinitrossalicylic acid reagent for the determination of reducing sugars. Analytical Chem. 31: 426-428.

Monti, R., Terenzi, H.F. & Jorge, J.A. 1991 Purification of an extracellular xylanase from Humicola grisea var. thermoidea. Can. J. Microbiol. 37: 675-681.

Mutsaers, J.H.G.M. 1991. Xylanase in breadmaking. In: Xylans and Xylanases International Symposium. Wageningen, The Netherlands, Novo Nordisk, December, p48.

Pontecorvo, G.; Roper, J.; Hemmons, L. H.; Mcdonal & Bufton, W. J. 1953. The Genetics of Aspergillus nidulans. Adv. Gen., 5: 141-238.

Rana, B. K.; Johri, B. N. & Thakur, I. S. 1995. Formation and activities of xylan-hydrolyzing enzymes of Humicola grisea var. thermoidea. World J. Microbiol. & Biotechnol., 12: 12-15.

Subramaniyan, S. & Prema, P. 2002. Biotechnology of Microbial Xylanases: Enzymology, Molecular Biology, and Application. Critical Reviews in Biotechnol., 22(1):33-64.

Sunna, A. & Antranikian, G. 1997. Xylanolytic enzymes from fungi and bacteria. Critical Reviews in Biotechnology, 17: 39-67.

Teather, R.M. & Wood, P.J. 1982. Use of Congo Red polysaccharide interaction in numeration and characterization of cellulolytic bacteria from the bovine rumen. App. Environ. Microbiol. 43:777-780.

Viikari, L.; Kantelinem, A.; Sundquist, J. & Linko, M. 1994. Xylanases in bleaching: from an idea to the industry. FEMS Microbiol. Rev., 13: 335-350.

Viikari, L. 1991. Pulp and the environment. Paperi ja Puu- Paper and Timber, 73:384-389.

 

Órgão Financiador: CAPES