Cadastro do projeto na PRPPG de número 1900000085

Nova Metodologia Para Obtenção de Titanatos de Potássio e Algumas Modificações

Aluno: Gustavo Odeone da Silva Cunha;

Orientadora: Profª. Drª Liliane Magalhães Nunes

Universidade Federal de Goiás – Instituto de Química

e-mail:lord_chemical@hotmail.com

e-mail: liliane@quimica.ufg.br

A metodologia convencional para obtenção de titanatos lamelares é conhecida como reação no estado sólido. Ela foi realizada utilizando quantidades estequiométricas do TiO2 e o carbonato do metal alcalino, aquecidos à temperatura de 800 ºC por 40 h. No processo Pechini, a reação ocorre entre o isopropóxido de titânio e carbonato do metal alcalino quelados pelo ácido cítrico, numa razão de 1/3 (mol/mol). Os citratos foram homogeneizados em etileno-glicol numa razão de 60/40 (m/m), seguido pela polimerização à 350ºC por 1 hora e calcinado em diferentes temperaturas. Os difratogramas de raios x obtidos via reação no estado sólido, apresentam os picos característicos da formação da fase desejada, caracterizando a formação da estrutura lamelar. O mesmo não acontece pelo método Pechini, independente da temperatura de calcinação, pois, além da fase desejada também é observada a formação de outras fases secundárias. Sendo assim, a primeira deve ser priorizada na obtenção desses titanatos. A matriz alcalina foi submetida ao processo de troca iônica para obtenção da matriz ácida. Obtida a matriz ácida, a mesma foi submetida à reação de intercalação com a espécie orgânica 3-aminopiridina. Os resultados das análises de infravermelho e difração de raios X, mostram a eficiência do processo.

Titanato, lamelares, Pechini, síntese

Uma nova metodologia para obtenção de titanatos lamelares é o ponto principal da pesquisa, além do estudo dos processos de intercalação e troca iônica, tendo em vista à avaliação da superfície lamelar deste material. As metodologias utilizadas para obtenção desses titanatos são as reações no estado sólido e precursor polimérico, sendo que a ultima foi inédita para compostos que possuem lamelas.

Reação no Estado Sólido: As matrizes alcalinas foram obtidas utilizando quantidades estequiométricas do óxido de titânio e o carbonato de potássio. A mistura estequiométrica foi aquecida em cadinho de platina à temperatura de 800 ºC por 20 h, onde em seguida foi triturada e novamente aquecida à mesma temperatura por mais 20 h.

Síntese da Matriz Ácida: Na obtenção da matriz ácida, H2Ti4O9, utilizou-se 2,0g do K2Ti4O9 obtido pela reação no estado sólido, colocando-se em contato com 20,0 mL de ácido clorídrico 3,0mol/L, sob agitação constante e temperatura de 60ºC por 6 dias. O pH da solução foi monitorado com o objetivo de manter o meio ácido. O sólido obtido foi separado por centrifugação e lavado com H2O destilada até pH entre 5,0-6,0 e seco a temperatura ambiente.

Processo de Intercalação: Após ter obtido a matriz ácida, foi realizada a reação de intercalação com a 3-aminopiridina. Neste processo foi colocado 1,0g da matriz ácida em contato com 50mL da solução 0,3mol/L de 3-aminopiridina, sob agitação durante 11 dias a uma temperatura de 60ºC. O sólido obtido foi separado por centrifugação e lavado com H2O destilada até pH 7,0 e seco a temperatura ambiente.

A Figura 1 representa os difratogramas do tetratitanato de potássio, K₂Ti₄O₉, obtidos pelas

Figura 1. Difratograma de raios X dos tretatitanatos de potássio obtidos por: (a) estado sólido, (b) Pechini a 700 ºC, (c) Pechini a 900 ºC.

A Figura 2 ilustra os difratogramas de raios X para os hexatitanatos de potássio, K₂Ti₆O₁₃, obtidos utilizando as diferentes metodologias. Figura 2 Difratograma de raios X dos hexatitanatos de potássio obtidos por: (a) estado sólido, (b) Pechini a 900ºC.

O difratograma de raios x apresentado na Figura 3 mostra a eficiência do processo utilizado, ocorrendo o aumento da distância interlamelar do material. Conforme picos observados em 2q = 9,86º, os quais correspondem as distâncias interlamelares de 8,9 e 9,01 Å, respectivamente.

Figura3. Difratograma de raios X da matriz ácida, H₂Ti₄O_9.

A Figura 4 ilustra o difratograma de raios x referente à reação de intercalação da 3-aminopiridina na matriz ácida.

Figura 4. Difratograma de raios X da matriz ácida (a) e intercalada com 3-aminopiridina (b).

De modo geral, a metodologia proposta por Pechini não foi eficiente na síntese dos titanatos lamelares. Como conseqüência disso, a avaliação dos processos de intercalação e da troca iônica em relação as diferentes metodologias torna-se impraticável, uma vez que os sólidos obtidos pelo método Pechini apresentam fases indesejáveis.

1. Clearfield A., Inorganic Ion Exhange Materials, CRC Press, Boca Raton, Florida, 1982.
2. Alberti G., Bein T., Eds., Comprehensive Supramolecular Chemistry, vol 7, 1^st Ed., 1996.

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